挥发性石油烃的检测及DFC技术介绍

作者：中宇石油  发布时间:2018-03-05

挥发性石油烃（通常指汽油类）是石油加工的产物之一。主要成分为C5~C9烃类，为混合烃类物品之一。因为挥发性石油烃中含有烷烃、环烷烃和芳香烃等多种有害物质，其中，易挥发的苯系物为毒性大且疑具有致癌、至畸的化学物质，危害人类健康。今年2月1日国家颁布的《水质挥发性石油烃C6-C9的测定吹扫捕集/气相色谱法》HJ893-2017也正式实施。

该篇应用为使用Massachusetts DEP VPH的检测方法，使用吹扫捕集技术作为样品的前处理，然后用GC/MS进行定性定量分析。该测定方法适用于地表水，土壤和任何其他可以用甲醇萃取的固体废物。

该方法在进行过程中会出现一些问题。第一，该方法需要4分钟的解吸时间，这样子会导致进入分析仪器的水分增加进而色谱图的基线升高。另外，这种方法运行的样品大多为土壤和沉积物。因为它们需要在甲醇中萃取，所以会增加共流出峰的问题。

EST Analytical发明了一种专有技术---解吸流量控制（DFC）---来控制在4分钟长时间解吸中会出现的过量水分和甲醇。DFC可以让用户自行控制GC进样口的流速。DFC可以在解吸阶段让待测物质在某选定的时间改变分流比。因此，在该方法中，用户可在前半分钟设定5:1的分流比来达到更好的响应。在之后的时间，Evolution吹扫捕集仪可以增加流量至135ml/min使分流比达到140:1来控制水分。

实验使用了Centurion水样自动进样器和Evolution吹扫捕集仪来搭配Agilent6890+5973的气相气质色谱仪分析。实验参数如下：

16种带内标的VPH标准来自于Restek，浓度为10000ug/ml。配置出20ppb带有甲醇的校准标样来仿效甲醇萃取。另外，6种不同的参数设置的实验来验证DFC对于处理基线升高和甲醇/正戊烷共流出问题的效果。

Msssachusetts VPH方法对检测挥发性石油烃非常有效。然后，4分钟的解吸时间会造成水分增加和分析物共流出的问题。以上的色谱图可以显示Evolution吹扫捕集仪的专利解吸流量控制（DFC）可以很好的解决该问题。另外DFC技术也可以很好的控制甲醇和减少氦气的使用。